納米粒度儀測(cè)試樣品的粒度分布時(shí),對(duì)于未知的樣品,應(yīng)該如何得到可靠的測(cè)試結(jié)果呢?
在動(dòng)態(tài)光散射法粒徑測(cè)量中,樣品濃度需要在一定的適宜范圍內(nèi),若濃度過(guò)低,測(cè)量結(jié)果容易收到雜質(zhì)等因素的影響,測(cè)量重復(fù)性差;若樣品濃度過(guò)高,顆粒間相互作用及多重光散射則會(huì)嚴(yán)重影響測(cè)量結(jié)果。
一般來(lái)說(shuō),對(duì)于未知的樣品,在確認(rèn)儀器正常的情況下,我們可以進(jìn)行以下操作:
1、取適量原樣放入樣品槽中,點(diǎn)擊軟件上的自動(dòng)調(diào)節(jié)光強(qiáng)(“AutomaticAdjustIntensity”or“AdjustFilter”),查看顯示屏上的光強(qiáng)值是否可以調(diào)節(jié)到300KHz(廠家建議值)左右;
2、如果原樣光強(qiáng)值可以調(diào)到300KHz左右,測(cè)試3次記錄數(shù)據(jù),并可以嘗試稀釋樣品;如果光強(qiáng)太高,說(shuō)明樣品濃度過(guò)高,需要對(duì)樣品進(jìn)行稀釋后檢測(cè);
3、通常,應(yīng)在至少相差兩倍濃度范圍內(nèi)制備3種不同濃度的樣品,分別測(cè)試3次,觀察測(cè)量平均值與樣品濃度的關(guān)系。隨著濃度的遞變,若測(cè)量結(jié)果無(wú)明顯的上升或下降趨勢(shì),則此范圍為適宜的濃度范圍。
結(jié)論:若樣品A和稀釋不同倍數(shù)后的樣品B、樣品C測(cè)試結(jié)果無(wú)明顯變化,則原樣(樣品A)~稀釋200倍(樣品C)的濃度為合適的測(cè)試濃度;若樣品B~樣品D測(cè)試結(jié)果無(wú)明顯變化,則稀釋100倍~稀釋500倍為適宜的濃度范圍,其他樣品均同理。
納米材料粒度的測(cè)試方法多種多樣,但不同的測(cè)試方法對(duì)應(yīng)的測(cè)量原理不同,因而不同測(cè)試方法之間不能進(jìn)行橫向比較。不同的粒度分析方法均有其一定的適用范圍以及對(duì)應(yīng)的樣品處理方法,所以在實(shí)際檢測(cè)時(shí)應(yīng)綜合考慮納米材料的特性、測(cè)量目的、經(jīng)濟(jì)成本等多方面因素,確定最終選用的測(cè)試方法。