一、檢測元素范圍
一般來說,波譜儀可探測的zui輕元素為鈹,能譜儀可檢測到硼元素,而實際上,波譜儀一般也只測到硼。對于原子序數(shù)小于10的超輕元素,過去多采用硬脂酸鉛晶體分光,對氮、氫等元素的探測效率較低,現(xiàn)在使用人工沉積的多層膜晶體,使探測效率提高很多。圖1顯示了用硬脂酸鉛晶體(STE)與W2C多層膜晶體(LDEB)對硼元素的測試結果。二者的實驗條件相同,圖的縱坐標為X2射線強度。可以看到,用多層膜測得的強度比硬脂酸鉛提高了五倍多,峰背比改善更大,對其它超輕元素的測量都有類似的改進和提高。早期的能譜儀只能分析原子序數(shù)大于11的元素,現(xiàn)在用超薄窗或無窗探測器也可以測至硼元素,但它的峰值靠近零峰,若背景測量和扣除不當?shù)脑?峰背比會很低,影響測量準確度。
二、定性分析速度與探測靈敏度
相比之下,能譜儀的分析速度具有較大的優(yōu)勢,通常在1min內可獲得全部譜線。前期的電子探針儀,用波譜掃描進行全分析,需要幾十分鐘。而現(xiàn)在的儀器,掃描速度大大提高了,例如電子探針儀,作一次全譜掃描只需要6min??梢姴ㄗV儀與能譜儀的定性分析速度差距縮小了。探測靈敏度在很大程度上與譜峰的質量有關。能譜的譜峰較寬,所含的背景也寬,峰背比比較小,因此探測靈敏度就差些。
三、定量分析
盡管波譜和能譜分析均用試樣與標樣出射的同名X2射線的強度比經(jīng)修正計算得到濃度值。但是,由于儀器性能的差異,所采用的測量方法、數(shù)據(jù)處理方法都有差別。能譜儀的探測效率的重復性好,只要采取措施,對測試過程中探測器的行為及儀器因子的變化進行補償,則不需要每次分析時重新測定全部標樣,只需調用儲存于計算機內的標樣數(shù)據(jù)。這樣有兩個好處,其一當然是省時,其二是可以避免因標樣的污染及其它原因引起的誤差。但能譜的譜峰比較復雜,偽峰多,干擾多,譜線分辨率差,故早期的定量分析結果偏差較大。然而由于計算機技術的發(fā)展,對譜線的處理能力大大提高,使定量分析的準確度相對于波譜差距已經(jīng)縮小。晶體譜儀的掃描速度慢,一直認為是其主要缺點,但在定量分析中就不同了。因為在實際測量中,可同時使用幾道譜儀進行分析測試,測量時間也可根據(jù)其計數(shù)率來確定,因此定量分析并不比能譜儀慢多少。
四、低含量元素和超輕元素的分析
WDS的峰背比高,對低含量元素的分析明顯優(yōu)于EDS。一般認為,EDS的濃度檢測極限要比WDS大十倍。EDS的能量分辨率差,超輕元素的K譜線附近有大量重元素的L、M及N系譜線的干擾。雖然目前在譜線處理方面已取得很大進展,但由于對M系及N系譜線的相對強度還缺乏數(shù)據(jù),故重疊系數(shù)的計算仍比較困難。低能區(qū)的背景也較難估計,觀察到的背景還因電荷不*收集而發(fā)生扭曲。所以對低含量和超輕元素的分析仍較困難。
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